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    X荧光光谱仪水泥样品的制备
    2013-05-17 17:16:19

        

         

    水泥的组成

        水泥由无机物组成,与水发生化学反应生成氢氧化物而凝结并具有高强度,且在水下也具有这种能力。波特兰水泥是一种特殊类别的水泥的总称,是将波特兰水泥炼渣与硫酸钙仪器粉碎后制成。炼渣是由大型旋转炉窑中在高温下烧制、研细的原料(传统使用的为石灰石、粘土和砂)制成。原料、炼渣和成品波特兰水泥的分析采用XRF法。为进行生产过程控制盒产品规格检查,例行分析的元素如表1所示,含量均以氧化物计算。表1所给出的浓度范围是典型的普通波特兰水泥的组成范围。

    分析元素

    质量分数/%

    SiO2

    Al2O3

    Fe2O3

    CaO

    MgO

    SO3

    Na2O

    K2O

    TiO2

    P2O5

    SrO

    Mn2O3

    LOI

    20~23

    3~6

    2~4

    61~67

    0。5~4

    2~4.5

    0。1~0。5

    0。1~1。3

    0.2~0.3

    0.1~0.25

    0.05~0.3

    0.05~0.3

    1~2

    表1

        水泥样品的粒度分布的典型范围为0.5~100μm,直径的中位值约为15μm。由于水泥中大部分矿物的莫氏硬度为4~5,且主要粒径在1~40μm(或<1μm)之间,易于研磨得很细、压制成片。硅酸钙质水泥矿物的化学组成适合于用四硼酸锂在1000℃一下快速熔融。

         

    粉末压片制样

        称取(5.000~7.000)±0。001g样品与称量盘中,称量时要用称样刀或称样勺分次加量,每次1g左右,以取得有代表性的物料。将所称取的样品放入振动磨进一步磨细。

        水泥的粉末压片应在制备后几小时内分析。因为水泥压片的表面会与空气中的水分和二氧化碳反应,使分析面在几天之内被破坏。助磨剂和粘结剂使样品稀释,所以校准标准和未知样品要按相同的方法制备。

         

    熔片制备

        用四硼酸锂熔剂,在熔剂与样品的比例为2:1时,即可对波特兰水泥和炼渣进行快速而容易的熔融,制成稳定、均匀的玻璃片。通过这种低稀释比制样,使常规水泥分析中原子叙述最低的钠元素得以准确分析。为避免钾和硫元素的挥发,要仔细控制温度在(1000±25)℃。在此温度下,典型的熔融时间为10min,实际上在5min之内即可完成熔融。在校正了LOI之后,所称量的样品和熔剂的质量比保持在恒定值。与地质物料的分析不同,由于水泥或炼渣中的所有元素均以其常见的最高氧化态存在,因此在熔融之前,无需在空气中加热。

        欲制备7g的玻璃片,称取校正烧失量后的熔剂(4.667±0.001)g、校正烧失量后的样品(2.333±0.001)g,用不沾污的搅拌棒在小型容器内混合均匀。均匀的混合物为均一的灰色,样品颗粒瓦全分布于熔剂中。

        将混合后的熔剂和样品置于干净的95%Pt-5%Au坩埚中,加2滴50%LiBr(溶液)作脱模剂。将坩埚放在熔样设备中,先缓慢加热出去湿气和颗粒中的空气。然后升温至(1000±25)℃,保持此温度,直至混合物融化;搅动5min,然后浇铸到95%Pt-5%Au模具中。

       
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