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    五水硫酸铜热失重分析
    2013-10-29 11:14:27

           南京大展STA-200同步热分析仪

     

    一、样品介绍

    五水硫酸铜也被称作硫酸铜晶体。俗称蓝矾、胆矾。其化学式为CuSO·5H₂O(是纯净物),为蓝色晶体,其分子式的量为249.68。含水量36%。是硫酸铜吸水后形成的。五水合硫酸铜在常温常压下很稳定,不易潮解,在干燥空气中会逐渐风化,加热后会失去五个水。

    本次试验,使用的是南京大展TGA/DSC同步热分析仪”对五水硫酸铜不同阶段脱水温度及脱水量进行分析。

     

    二、仪器介绍

    1、差示扫描量热法(DSC)

    物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应,放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差热分析仪就是测定在同一受热条件下,测量试样与参比物之间温差对温度或时间的函数关系。

    差示扫描量热法(DSC)是在差热分析(DTA)的基础上发展起来的一种热分析技术。它是在程序控制温度的情况下,测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。简称DSC。

    本次五水硫酸铜失水实验中,此方法可以测得硫酸铜不同脱水阶段的起始温度。

    2、热重法(TG)

    热重法是在程序控制温度下,测量物质的质量变化与温度关系的一种技术,其基本原理是热天平。热重分析仪(TGA)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。

    当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。

    此方法可以测得本次实验五水硫酸铜不同阶段的失水百分比。

     

    三、实验

    1、取样

    取适量五水硫酸铜放置在铝坩埚中,稍微压实,以让其充分受热。另取一只空铝坩埚做参比。                  

    如右图所示     

     

    2、按照仪器使用说明书的操作步骤对产品进行热重分析。

    操作条件如下:

    样品质量:21.80 mg                 设定升温温度:330 ℃

    升温速率:10℃/min                 恒温时间:0 min

    3、测定完成后,分析记录仪器绘制的曲线,处理数据,得出五水硫酸铜分几步失水,每步的失水温度、失水量,样品总计失水的质量等。

     

    四、图谱分析及数据处理

    1、不同阶段脱水量分析

    如图所示,从DSC曲线上可以看出五水硫酸铜失水分三个阶段。分别为:

    ①、36℃-118℃,失重百分比为14.39%;

    ②、119℃-176℃,失重百分比为15.39%;

    ③、226℃-300℃,失重百分比为7.51%。

    (注:温度取点为靠近初始失重点水平方向上选取)

    从失重比例上可分析第一阶段和第二阶段分别失去两个水分子,第三阶段失去一个水分子。三个阶段失重百分比之和 14.39% + 15.39% + 7.51% = 37.29%。与理论值36%的脱水量吻合。

    2、三个阶段脱水起始温度分析




    从三张图中可以看出,三个阶段起始脱水温度分别为70.2099℃、117.1201℃、230.8228℃。

    3、热失重速率(DTG)分析

    DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系: dm/dt= f (T) 或f (t) DTG曲线的峰顶为dm/dt=0,对应于TG曲线的拐点,即失重速率的最大值;DTG 曲线上的峰数目对应于TG曲线上的台阶数目,即失重的次数;DTG曲线的峰面积正比于失重量,可用于计算失重量。

     


           从图中可以看出DTG上三个峰对应于TG曲线上的三个脱水阶段。最大失重速率出现在第二脱水阶段,约为6%/min,即每分钟失去6%的质量。

     

    五、实验总结与注意事项

    1、五水合硫酸铜晶体结构:

    CuSO4·5H2O晶体结构中,Cu离子呈八面体配位,为四个H2O和两个O所围绕。第五个H2O与Cu八面体中的两个H2O和[SO4]中的两个O连接,呈四面体状,在结构中起缓冲作用。



                   五水合硫酸铜结构

    2、失水过程

    通过查阅资料得知,五水合硫酸铜晶体失水分三步,上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去,大致温度为102摄氏度。两个与铜离子以配位键结合,并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去,大致温度为113摄氏度。最外层水分子最难失去,因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键,它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键,总体上构成一种稳定的环状结构,因此破坏这个结构需要较高能量。失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。

    3、实验失水情况与理论比较

    实验测得的三个失水阶段失重百分比14。39%、15。39% 和7。51%与理论值14。4%、14。4%和7。2%有较小误差;三个失水阶段起始脱水温度分别为70。2099℃、117。1201℃、230。8228℃。与理论值102℃、113℃和258℃有一定误差。通过对实验过程进行思考探究,原因分析如下:

     试样不纯, 有杂质

    实验采用的五水硫酸铜存储了有一段时间了,炎热的天气对其纯度也有一定很影响。

    ② 试样量选取

    试样量的多少主要影响水蒸汽的扩散和通过试样的热传导程度,从而对曲线形状和失重速率产生影响。

    ③ 试样粒度

    一般说来, 试样粒度小的比粒度大的热分解温度低。实验选取的是粒度大小不一的样品。

    ④ 试样的干燥程度和保存条件、压实的填密程度等都对曲线有一定影响。

    ⑤ 外界条件

    测试时, 环境温度、实验台抗振性、实验人员的走动引起的空气流动等外界条件对结果也有影响。

    ⑥ 升温速率

    一般来说,升温速率越大,测得的值会相对有较大误差。

     

    综合这些因素,五水硫酸铜失水实验应该注意选取适量的、粒度均匀的、保存完好的样品。实验应该在抗振性能良好的试验台上进行。实验进行时,应尽量避免实验人员走动,仪器周围不能有强烈的空气流动,不能有碰压仪器。

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

         

       
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